CORESTA推荐方法N°88

烟草和烟草制品的麻豆一级毛片活度测量

（2019年1月）

0. 介绍

2017年，CORESTA烟草和烟草制品分析小组（TTPA）启动了一项能力研究，以评估几种不同的测量原理用于测量各种烟草制品的麻豆一级毛片活度（aw），包括无烟烟草、香烟填料和雪茄填料[1]。该研究的结果表明，与配备有电容或露点传感器等仪器相比，使用配备可调激光（TDL）的仪器测量麻豆一级毛片活度为所有样品提供了更为一致的结果。出于这个原因TTPA决定使用TDL麻豆一级毛片活度仪开展麻豆一级毛片活度的合作研究，目的是开发CORESTA推荐方法（CRM），用于测量烟草和烟草制品的麻豆一级毛片活度（aw）。共有11个实验室参加了这项研究。本研究中的方法适用于上述样品的麻豆一级毛片活度。该方法的重复性和再现性已根据ISO 5725-2：1994的建议进行评估，并列在该方法中。

1. 应用领域

该方法适用于测量麻豆一级毛片活度0.250-1.000 aw的无烟烟草（例如湿鼻烟、鼻烟、嚼烟和干鼻烟）、香烟填料和磨碎雪茄的麻豆一级毛片活度。

2. 规范性参考文献

2.1 CORESTA 指南N°11 – 无烟烟草和无烟烟草制品的样品处理技术指南

2.2 ISO 3696，分析实验室用水，规范和试验方法

3. 原理

将烟草或烟草制品样品的测试样品放在配有TDL和红外温度传感器的密封测量室中。TDL测量激光器的信号强度衰减，以确定与测试部分平衡的顶部空间的蒸汽压。红外传感器测量样品温度以确定饱和蒸汽压。样品的麻豆一级毛片活度（aw）通过TDL测得的平衡时的蒸汽压与在相同温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。

4. 装置

通用的实验室装置和用品，特定的见以下几项：

4.1 配有可调激光传感器的麻豆一级毛片活度仪（TDL）。操作详见仪器操作手册。

4.2 测量样品杯，如有需要配样品杯盖子。好每个样品使用一个新的样品杯。如果样品杯重复使用，正确的清洁程序请咨询仪器制造商 。

4.3 仪器清洁推荐用无尘纸、活性炭和异丙醇。参阅仪器操作手册获得详细的指导。

5. 试剂

所有的试剂采用分析纯。

5.1 水（1.000 aw），符合ISO3696:1987中的第2个级别，或者更高。

5.2 麻豆一级毛片活度标准溶液，认证的麻豆一级毛片活度标准溶液覆盖以下测量范围：推荐0.250 aw到0.984 aw。

5.3 干燥剂，Drierite[2]，重新活化

6. 步骤

6.1 样品准备

参考CORESTA 指南N°11 – 无烟烟草和无烟烟草制品的样品处理技术指南。

6.1.1 在打开样品容器之前，样品需要达到室温（例如，和仪器温度差4℃）。

6.1.2 每个测量样品需要混合均匀。

6.1.3 袋装的烟草制品分析用整块样品。

6.1.4散装和非袋装的无烟烟草样品无需样品处理，在样品容器中混合，然后取出等分样品放入样品杯中分析。

6.1.5 如果需要样品处理步骤，实验室应确保样品处理和环境条件不会导致湿度增加或减少。

6.2 校准、验证和调整

注意：在仪器操作前先预热15分钟，或者按仪器操作说明书中操作。

6.2.1 使用至少两个麻豆一级毛片活度标准溶液验证TDL性能，这两个标准溶液范围要涵盖样品的预期麻豆一级毛片活度。

6.2.2 从低到高测量麻豆一级毛片活度标准溶液，以大限度减少滞后现象。标准溶液少要覆盖样品杯底部。

注意：标准溶液验证需要和样品分析在相同的温度下进行。

6.2.3 标准溶液倒入样品杯后立即测量。记录终的麻豆一级毛片活度值、读数时间和温度。

6.2.4 在测量样品前，麻豆一级毛片活度标准溶液读数应该在标准值的±0.005 aw范围内，温度为25℃。参考标准溶液的CoA证书中的不确定度。

注意：如果麻豆一级毛片活度标准溶液读数超出了误差范围，请确认读数温度在25±1℃范围内。按照仪器操作手册清洁样品舱室，然后用活性炭测量一遍，再重新测量麻豆一级毛片活度标准溶液以验证线性漂移。如果发生了线性漂移，请参阅手册了解如何校正线性漂移。   

6.3 样品分析

注意：每个样品推荐做三次不同的测量。   

6.3.1 将散装的烟草和非袋装的无烟烟草在样品容器中混合，然后用刮刀或镊子从样品容器中取出等分样品，将足够的样品放入样品杯中以覆盖杯子的底部。

6.3.2 袋装烟草：通常需要2-3袋才能覆盖样品杯的底部。

注意：确保样品不超过填充线，并且杯子的边缘和外部都是干净的。

6.3.3 立即分析。小心将准备好的样品杯放入仪器中，盖上盖子，开始测量。

6.3.4 记录终的麻豆一级毛片活度数值（aw），读数时间和温度。

6.3.5 在测量9个样品（即3个样品，一式三份）或更少，用两个麻豆一级毛片活度标准溶液来验证仪器性能，确保所有标准溶液都必须通过验证。

7. 重复性和再现性

CORESTA TTPA小组于2018年开展了一项合作研究，涉及11个使用TDL麻豆一级毛片活度仪的实验室，测量了10种烟草和烟草制品[3]。根据ISO5725-2（1994）分析结果。表1列出了平均麻豆一级毛片活度值（aw）和重复性（r）、再现性（R）值。

表1 2018合作研究结果

* ”N”是为移除异常值后的实验室数据报告数量

8. 测试报告

测试报告应提供麻豆一级毛片活度结果，到小数点后三位。还应提供识别样品所需的所有细节。